摘要: 合成基钻井液漏失问是石油钻探作业过程中一直未能解决的技术难题。目前现场用堵漏材料存在形变能力差、与合成基钻井液相容性不好、在漏失层滞留时间短、不能够形成有效封堵等，在处理井漏时易造成反复漏失，严重时引起堵漏失败。室内配制了一种合成基钻井液，制备了一种合成基钻井液可酸化固结型堵漏剂BSD-II，其基本组成如下：65%~70%强度调节剂B，10%~15%活化剂S，15%~20%密度调节剂D。性能评价表明，该堵漏剂可以抗15%的合成基钻井液污染，酸溶性能好，可以与其它膨胀性聚合物复配使用。BSD-II单独使用可封堵2.0 mm × 1.0 mm裂缝和2.0 mm × 2.0 mm裂缝，承压能力为15 MPa和12 MPa；BSD-II与遇水膨胀性聚合物复配使用，可封堵3.0 mm × 2.0 mm裂缝，保证堵漏后的承压能力至15 MPa，具有一定的应用前景。
Abstract:
The leakage of synthetic-based drilling fluid is a technical problem that has not been solved in the process of oil drilling operations. At present, the plugging materials used in the field have poor deformation ability, poor compatibility with synthetic-based drilling fluids, short retention time in the leakage layer, and inability to form effective plugging, etc., which are easy to cause repeated leakage when dealing with well leakage, and cause leak plugging failure in serious cases. A synthetic-based drilling fluid was prepared in the laboratory, and a synthetic-based drilling fluid acidifying and consolidating plugging agent BSD-II was prepared, and its basic composition is as follows: 65%~70% strength condition agent B, 10%~15% activator S, 15%~20% density regulator D. The performance evaluation shows that the plugging agent can resist 15% of the pollution of synthetic drilling fluid, has good acid solubility, and can be used in combination with other expansive polymers. BSD-II can plug 2.0 mm × 1.0 mm cracks and 2.0 mm × 2.0 mm cracks alone, and the pressure bearing capacity is 15 MPa and 12 MPa; BSD-II can be used in combination with water-exposed expansive polymer, which can seal 3.0 mm × 2.0 mm cracks and ensure the pressure bearing capacity of 15 MPa after plugging, which has certain application prospects.
1. 引言
随着海洋深水钻探石油的范围扩大，钻探遇到的挑战越来越大。为了保证钻井作业安全有效，有效地保护好环境与油气层，因而在海洋石油钻井过程中大量采用合成基钻井液体系，但因其地质影响因素复杂，井漏问题经常发生，使得井漏问题严重影响了勘探开发进程。常规的堵漏剂都是一些颗粒与纤维复配后堵的堵漏剂，现场使用时不能固结，在封堵漏层后由于钻井液的冲刷作用，导致堵漏失败。目前大部分堵漏材料为疏油材料，不能够与合成基钻井液相匹配，破坏合成基钻井液的性能，流变性与滤失性能都会变差，导致井下复杂事故频发[1]-[4]。因此，为了满足现场的合成基钻井液堵漏的需要，研制出了一种新型的合成基钻井液可酸化固结型堵漏剂BSD-II堵漏剂，该堵漏剂有效防止钻井液侵入，在堵漏剂中引入温敏形状记忆片状材料与遇水膨胀材料，使堵漏材料能够在漏失层位驻留，形成具有较高强度的固化物，提高堵漏的效果，同时堵漏形成的固化物可以被盐酸或土酸酸化，降低钻井过程中因堵漏剂进入储层造成对油气层的损害程度，该技术与传统的堵漏材料相比，堵漏剂用量少，施工简单、方便，具有很好的封堵能力，是一种有前途的堵漏和保护储层的新材料，适合于海洋油气田钻探过程中裂缝性地层的堵漏作业[5]-[8]。
2. 可酸化固结型 BSD-II堵漏剂的制备
合成基堵漏剂BSD-II由合成基液、强度调节剂B、活化剂S和密度调节剂D组成。在合成基液中加入强度调节剂和活化剂，来调控其堵漏剂的固化时间、强度。该合成基堵漏剂BSD-II能够有效抗制地层流体和钻井液的侵污，保持在注入漏层后强度随时间逐渐增强，且具有温敏性效应，合成基流体在到达漏失地层后升温而反应形成固化物，封堵漏失层，固化物的强度由弱到强逐步增大，这样有利于在裂缝中延伸并堵住漏层，提高漏层的承压能力，解决失返型漏失井的漏失问题，提高一次性堵漏成功率[9]-[12]。其基本组成如下：强度条件剂B：40%~50%纳米硅酸盐材料 + 30%~40%温敏形状记忆片状材料 + 10%~30%粒径为0.1~0.2 mm的橡胶粉，占堵漏剂的成分65%~70% (质量百分比)；活化剂S：50%~60% Na2SiO3(K2SiO3) + 5%~10% KOH + 30%~45% K2SO4，占堵漏剂的成分10%~15%；密度调节剂D：400~600目钒钛磁铁矿粉末，占堵漏剂的成分15%~20%。在现场应用过程中，首先在合成基液中加入强度调节剂B，在5000~6000 r/min的转速下搅拌5~10 min，然后加入活化剂S搅拌5 min，按照需要加入密度调节剂D，在使用过程中，为了堵漏剂在合成基钻井液的分散，需要加入适量的润湿剂Span-80，搅拌20~30 min。
3. 可酸化固结型堵堵漏剂的性能评价
3.1. 合成基钻井液的配制
室内配制合成基钻井液，合成基钻井液配方为：基液(线性石蜡:模拟海水 = 80:20 (v/v)) + 3%有机土 + 3%主乳化剂D + 1%辅乳化剂F + 0.5%润湿剂WET + 3%降滤失剂SPNH + 2%石灰 + 200目赤铁矿粉末(加重至密度为1.50 g/cm3)，配制时，依次将润湿剂、乳化剂、模拟海水加入到合成基液中，充分搅拌30 min后，再加入有机膨润土和降滤失剂，继续搅拌30~60 min，加入所需赤铁矿粉末后再搅拌30 min。测量其常规性能，结果见表1所示。表1结果表明，该合成基钻井液的API滤失量 ≤ 2 mL，高温高压滤失量(120℃ ≤ 2.5 mL)，说明其具有优异的滤失造壁性，流变性能稳定。
Table 1. Evaluation of water loss and wall building of synthetic-based drilling fluids
表1. 合成基钻井液失水造壁性评价
试验条件 |
老化试验 |
AV (mPa∙S) |
PV (mPa∙S) |
YP (Pa) |
HTHPFL (mL) |
APIFL (mL) |
PH |
100℃ |
老化前 |
22.0 |
18.0 |
4.0 |
1.6 |
1.1 |
9.5 |
老化后 |
25.0 |
20.0 |
5.0 |
1.8 |
1.2 |
9.5 |
120℃ |
老化前 |
23.0 |
18.5 |
4.5 |
1.7 |
1.1 |
9.5 |
老化后 |
26.0 |
21.0 |
5.0 |
1.9 |
1.3 |
9.5 |
140℃ |
老化前 |
23.0 |
18.5 |
4.5 |
1.8 |
1.2 |
9.5 |
160℃ |
老化后 |
27.0 |
22.0 |
5.0 |
2.0 |
1.4 |
9.5 |
老化前 |
24.0 |
19.0 |
5.0 |
1.9 |
1.3 |
9.5 |
老化后 |
28.5 |
23.5 |
5.0 |
2.1 |
1.6 |
9.5 |
180℃ |
老化前 |
27.0 |
21.5 |
5.5 |
2.0 |
1.4 |
9.5 |
老化后 |
32.0 |
26.0 |
6.0 |
2.4 |
1.9 |
9.5 |
Table 2. Effect of emulsifier on the performance of synthetic-based drilling fluid at 50℃
表2. 在50℃条件下乳化剂对合成基钻井液性能的影响
乳化剂 |
AV/mPa∙S |
PV/mPa∙S |
YP/Pa |
Gel/Pa |
ES/V |
3.0% 1# |
25.5 |
22 |
3.5 |
2.0/1.0 |
345 |
3.0% 2# |
27.5 |
24 |
3.5 |
2.5/1.0 |
361 |
3.0% 3# |
33.0 |
29 |
4.0 |
3.0/1.5 |
220 |
3.0% 4# |
31.0 |
28 |
3.0 |
2.0/1.0 |
315 |
3.0% 5# |
29 |
24.5 |
4.5 |
8.0/3.0 |
550 |
注：测试温度为50℃。
为了确定合成基钻井液的基础配方，分别评价了加入3.5%的5种乳化剂RHJ-1~5#对研制的合成基钻井液流变性、破乳电压ES的影响，评价了在50℃条件下不同乳化剂对合成基钻井液性能的影响结果见表2，研究了5种类型的乳化剂对合成基钻井液常规性能和黏温特性的影响结果见图1。由表2和图1可以看出，在相同加量下不同种类的乳化剂对合成基钻井液的低温流变性和破乳电压影响比较明显，在温度为30℃~50℃时表观黏度比较接近，而在温度为0℃~20℃时则差异较大，其中选用乳化剂5#的合成基钻井液黏温曲线比较平缓，符合深水钻井对钻井液低温流动性的要求，所以选择5#乳化剂作为合成基钻井液的主乳化剂。
Figure 1. Effect of emulsifier on viscosity and temperature characteristics of synthetic-based drilling fluid
图1. 乳化剂对合成基钻井液黏温特性的影响
3.2. 强度调节剂B对堵漏剂固化强度的影响
Table 3. Effect of strength modifier B on the curing strength of plugging agent
表3. 强度调节剂B对堵漏剂固化强度的影响
时间(h)
强度(MPa) 温度(℃) B的加量(%) |
24 h |
48 h |
72 h |
60 |
100 |
7.5 |
7.8 |
8.2 |
120 |
7.8 |
8.3 |
8.8 |
140 |
8.2 |
8.7 |
9.4 |
65 |
100 |
10.2 |
10.5 |
10.3 |
120 |
10.8 |
10.9 |
10.9 |
140 |
11.1 |
11.3 |
11.9 |
70 |
100 |
10.5 |
10.7 |
10.8 |
120 |
11.2 |
11.5 |
11.8 |
140 |
11.6 |
11.8 |
12.6 |
75 |
100 |
9.3 |
9.5 |
9.6 |
120 |
9.7 |
9.8 |
9.9 |
140 |
9.9 |
10.2 |
10.4 |
固化强度是评价水泥浆固化堵漏剂的关键指标。在实验室使用ZYL-300型压力试验机，在钻井液中加入不同浓度的强度条件剂B，评价其在不同温度条件下老化24 h、48 h、72 h后形成的固化物的抗压强度，实验结果如表3所示。
由表3数据可知，添加强不同浓度的强度调节剂B后，形成的固化物强度有一定的变化，当B的浓度在65%~70%范围内，其强度较高。有利于固井过程中的封堵及后续石油钻探作业的顺利实施。
3.3. 活化剂S对固化时间的影响
改变活化剂质量分数，评价活化剂S的加量对堵漏剂固化时间影响，固定试验温度为90℃，试验结果见图1。从图2可以看出，随着活化剂质量分数的增加，堵漏剂的固化时间刚开始会逐渐变小，在10%~15%之间，达到最小值，然后逐渐增大。
Figure 2. Effect of activator dosage S on curing time
图2. 活化剂加量S对固化时间的影响
3.4. 温度对固化时间的影响
Figure 3. Effect of temperature on curing time
图3. 温度对固化时间的影响
加入10%、12%和15%的活化剂，评价不同的地层温度与固化时间的关系，如图3所示。40℃时固化时间为240 min，随着温度的上升，固化时间下降，超过100℃后，固化时间随温度的升高有所增加。根据不同温度下的试验结果可知，在常温下固结型堵漏剂BSD-II呈流动性较好的乳液形态，沉降稳定性和聚结稳定性均满足现场要求，现场可以用泥浆泵进行长距离传输至漏失层位，温度升高后，固化反应速度加快，堵漏剂固结后的形成的固化物的强度会逐渐提高，这样可以保证在输送过程中堵漏剂能够达到预定的漏失层位。
3.5. 抗钻井液的污染性能
室内配制将堵漏剂分别与合成基钻井液、聚磺钻井液(组成为：清水 + 3%~5%膨润土 + 0.3%~0.5% NaOH + 2%~3% SPNH + 1.5%~3.0% SMP + 0.3%~0.5% CaO + 2%~3% KCl + 3%~5% FRH (润滑剂) + 特级重晶石)按一定比例混合侵污后，试验温度在90℃，固化时间影响如图4所示，合成基钻井液和聚磺钻井液的侵入会延长堵漏剂的固化时间，但是合成基钻井液的侵入对固化时间的影响程度要小一些。根据对固化时间的要求，可以抗15%的合成基钻井液侵入。
Figure 4. Effect of drilling fluid contamination on curing time
图4. 钻井液的侵污对固化时间的影响
3.6. 酸溶性能
将合成基钻井液固结型堵漏剂BSD-II分别加入至15%的盐酸和15%的土酸(12% HCl + 3% HF)中，评价其酸溶率，实验步骤如下：
1) 用天平分别称取20 g可酸化固结型堵漏剂BSD-II，置于200 mL的酸液中；
2) 充分反应一定时间后，分别用滤纸过滤、洗涤、烘干、称重，记录数据；
3) 分别计算出各时段酸化、固结型堵漏剂在酸中的溶解率。
实验过程中，温度定为95℃。结果见表4所示。
Table 4. Solubility of consolidated plugging agent BSD-II in acid at 95℃
表4. 95℃下固结型堵漏剂BSD-II在酸中的溶解率
时间 (h) |
15% HCl |
15%土酸(12% HCl + 3% HF) |
溶解后质量(g) |
溶液状态 |
酸溶率(%) |
溶解后质量(g) |
溶液状态 |
酸溶率(%) |
1 |
12.5 |
溶液澄清 |
37.5 |
11.3 |
溶液澄清 |
43.5 |
12 |
7.3 |
溶液澄清 |
63.5 |
7.0 |
溶液澄清 |
65.0 |
24 |
5.9 |
溶液澄清 |
70.5 |
5.8 |
溶液澄清 |
72.5 |
48 |
5.5 |
溶液澄清 |
72.5 |
5.0 |
溶液澄清 |
75.0 |
72 |
5.0 |
溶液微浑浊 |
75.0 |
4.5 |
溶液微浑浊 |
77.5 |
从表4可以看出，将合成基堵漏剂BSD-II加入至15%的HCl和15%的土酸(12% HCl + 3% HF)中，72小时的酸溶率均超过70%以上。
3.7. 加入填充材料后对堵漏剂的影响
为了保证堵漏剂能在漏层停留，结合了桥浆堵漏的优点，引入填充材料来对漏失地层进行填充堆积，使堵漏剂进入漏层后能停留在漏层并且固化形成高强度的堵漏层，并且阻止堵漏液向漏层深部窜流。图5是单独加入15% BSD-II的合成基堵漏剂的固化曲线，以及在复配加入3.5%膨胀型聚合物的固化曲线，从图5中的曲线可以看出，复配加入3.5%的膨胀性聚合物对稠度的影响较小。
Figure 5. Curing curves of plugging agent and intumescent polymer before and after compounding
图5. 堵漏剂与膨胀性聚合物复配前后的固化曲线
3.8. 堵漏剂承压能力评价
利用高温高压动态裂缝性岩心堵漏仪，使用楔形裂缝(上宽下窄)模拟裂缝进行评价[13]-[16]，测定初始漏失量Q0，0.7 MPa滤失量Q0.7、滤失时间t0.7，滤失完毕后，然后用N2加压至15 MPa，试验30分钟，观察压力变化情况，最终确定封堵层的承压能力P，结果见表5。由表5可以看出，BSD-II单独使用可封堵2.0 mm × 1.0 mm裂缝和2.0 mm × 2.0 mm裂缝，承压能力为15 MPa和12 MPa；将BSD-II与3.5%遇水膨胀性聚合物复配，可封堵3.0 mm × 2.0 mm裂缝，提高堵漏层的承压能力至15 MPa。因此，对于小于2 mm裂缝，可单独使用BSD-II，对于2 mm以上的裂缝，可将BSD-II与配制性聚合物复配使用，进一步提高固化物的堵漏强度。
Table 5. Evaluation of plugging performance of acidizable and consolidated plugging agent
表5. 可酸化固结型堵漏剂的封堵性能评价
缝隙类型 |
堵漏剂 |
Q0 (mL) |
Q0.7 (mL) |
t0.7 (min) |
P (MPa) |
2.0 mm × 1.0 mm |
15% BSD-II |
140 |
450 |
30 |
15 |
3.0 mm × 2.0 mm |
15% BSD-II |
210 |
670 |
30 |
12 |
3.0 mm × 1.0 mm |
15% BSD-II + 3.5%遇水膨胀性聚合物 |
120 |
205 |
30 |
15 |
3.0 mm × 2.0 mm |
15% BSD-II + 3%遇水膨胀性聚合物 |
150 |
380 |
30 |
15 |
注：试验时合成基钻井液体积为4000 mL，试验温度：150℃。
4. 结论
(1) 合成基钻井液可酸化固结型堵漏剂BSD-II，其组成为强度条件剂B：40%~50%纳米硅酸盐材料 + 30%~40%温敏形状记忆片状材料 + 10%~30%粒径为0.1~0.2 mm的橡胶粉，占堵漏剂的成分85%~90% (质量百分比)；活化剂S：50%~60% Na2SiO3(K2SiO3) + 5%~10% KOH + 30%~45% K2SO4，占堵漏剂的成分0.2%~0.5%；密度调节剂D：400~600目钒钛磁铁矿粉末，占堵漏剂的成分10%~15%。
(2) 该堵漏剂BSD-II可以抗15%的钻井液污染，酸溶性能好，适应于油气层部位的堵漏，与膨胀性聚合物可以复配使用。单独使用可封堵2.0 mm × 1.0 mm裂缝和2.0 mm × 2.0 mm裂缝，承压能力分别为15 MPa和12 MPa；与膨胀性聚合物复配使用时，可封堵3.0 mm × 2.0 mm裂缝，保证堵漏后的承压能力至15 MPa。
基金项目
中国石油化工股份有限公司科技重大专项(P22097)。
NOTES
*第一作者。
#通讯作者。