1. 引言
Al-Zn-Mg合金具有良好的力学性能和成形性能，被广泛应用于高速列车、汽车等交通运输以及航空航天领域[1] [2] [3] [4]。Al-Zn-Mg系铝合金作为一种典型的可热处理强化的铝合金，因其强度重量比高、成形性能优良、焊接性能良好以及抗疲劳强度高等综合性能[5] [6]，在热处理强化铝合金中占据重要地位。V元素的扩散系数和溶解度低，且在铝合金中能够形成多种Al-V金属间化合物，钉扎位错，阻碍晶界迁移。微量V元素的添加有利于改善铝合金的力学性能[7]。根据Meng等人的研究[8]，发现在热挤压和在T6制度热处理后，6XXX铝合金中加入V后形成了一种含V的第二相(Al3V相)，通过能谱分析了合金中主要的第二相的成分，这种相是亚稳的、细小的，这种含V相的存在抑制了铝合金的再结晶和阻碍了晶粒的长大。并且这种亚稳的Al3V相和Cr、Ti以及Si元素结合会形成稳定的Al(VCrTi)Si相，这两种含V第二相的存在能够提高铝合金的拉伸性能。Elhadari等人[9]在铝合金中添加了Ti，Cr和V元素，研究了这些微量元素的添加对合金拉伸性能和疲劳性能的影响，发现V在热处理过程中可以形成热稳定的含V相并且V的添加改善了合金的拉伸性能和疲劳性能。Wang等人[10]研究表明，向合金中添加0.045 wt%的V元素可以抑制再结晶，提高合金的延伸率。Wu等人研究发现[11]，向铝合金中添加微量V元素可以提高合金的强度。Lai等人[12]的研究表明Al21V2弥散相的存在可以抑制7150合金的再结晶，V的添加量为0.15 wt%时效果最为明显。Jiang等人[7]对含V的Al-Zn-Mg合金挤压材的研究发现，Al23V4相弥散分布在晶界和亚晶界附近，钉扎位错，抑制再结晶，有利于改善合金的力学性能。然而，研究微量V对Al-Zn-Mg合金疲劳裂纹扩展行为影响的文献鲜见报道。因此，本文研究了添加0.09 wt% V对Al-Zn-Mg合金疲劳裂纹扩展速率的影响。
2. 实验材料及方法
实验采用的原材料为两种Al-Zn-Mg合金型材，一种不含V，另一种添加0.09 wt% V，其化学成分如表1所示。后续的热处理均为在此状态原材料基础上进行。试验中T6态Al-Zn-Mg铝合金热处理制度为：在480℃下固溶2 h后水淬，120℃下人工时效24 h。
按照ASTM E647-2015标准，在Al-Zn-Mg合金的TD-ED平面(挤压方向：ED，法向：ND，横向：TD)上获得紧凑拉伸(CT)试样，进行疲劳裂纹扩展速率试验。紧凑拉伸试样的形状和尺寸如图1所示，其厚度约为10 mm。在疲劳裂纹扩展速率实验之前，为了消除表面粗糙度的影响，每个紧凑拉伸试样的表面都用砂纸进行处理，直到最后的线切割痕迹完全消失。最后，对试样进行抛光处理。两种合金挤压材的试样均采用降应力强度因子ΔK法预制3 mm的裂纹。实验过程采用恒载荷控制，载荷为5 KN。记录各个试样的宽度、缺口长度、厚度、屈服强度、抗拉强度、缺口宽度。采用正弦波加载，加载比(R = σmin/σmax)为0.1，频率为10 Hz。两种合金材的疲劳裂纹扩展速率曲线是由3个平行试样测量得到的。
Table 1. The chemical composition of Al-Zn-Mg alloy (mass fraction/%)
表1. Al-Zn-Mg合金的化学成分(质量分数/%)
合金 |
Zn |
Mg |
Cu |
Mn |
Cr |
Ti |
Zr |
Fe |
Si |
V |
Al |
添加0.09 wt% V |
4.50 |
1.21 |
0.13 |
0.30 |
0.22 |
0.06 |
0.15 |
0.07 |
0.07 |
0.09 |
Bal. |
不添加V |
4.52 |
1.25 |
0.15 |
0.30 |
0.22 |
0.07 |
0.14 |
0.08 |
0.06 |
- |
Bal. |
Figure 1. Schematic diagram of fatigue crack propagation specimens
图1. 疲劳裂纹扩展试样尺寸示意图
使用Zeiss EVO MA10扫描电子显微镜在20 kv加速电压下表征两种合金型材的第二相的状况。完成疲劳裂纹扩展速率检测后在Zeiss型扫描电镜上对两种合金型材的裂纹扩展路径进行观察，其中采用背散射电子模式对上述合金的表面进行微观组织观察。
3. 结果与讨论
3.1. 裂纹长度与循环次数的关系曲线
两种合金型材的裂纹长度与循环次数的曲线如图2所示。根据ASTM-E647测试标准，在疲劳裂纹扩展速率试验后使用Origin软件对加载循环次数N和裂纹扩展长度a的关系进行了数据分析。结果如图2所示。与不添加V的Al-Zn-Mg合金相比，添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金的裂纹扩展开始时间更早，循环次数较短，少于50,000次。而不添加V的Al-Zn-Mg合金的循环次数大于添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金，裂纹扩展相同的长度需要经过更多次的循环加载。这说明不添加V的Al-Zn-Mg合金具有较低的疲劳裂纹扩展速率。疲劳裂纹扩展速率可由da/dN表示，在疲劳裂纹稳定扩展阶段，da/dN与ΔK之间符合Paris公式(da/dN = C(ΔK)m)，表2为疲劳裂纹扩展Paris阶段数据线性拟合后，在指定ΔK下的da/dN值。
Figure 2. Fatigue crack length versus the number of load cycles for the two Al-Zn-Mg alloys
图2. 两种Al-Zn-Mg合金的疲劳裂纹长度与加载循环次数的关系
在疲劳裂纹扩展Paris阶段，当应力强度因子范围ΔK为15 MPa·m1/2时，结果如表2所示，不添加V的Al-Zn-Mg合金的疲劳裂纹扩展速率为9.54 × 10−5 mm/cycle，添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金的疲劳裂纹扩展速率为4.69 × 10−4 mm/cycle。在疲劳裂纹扩展后期，当应力强度因子范围ΔK为30 MPa·m1/2时，不添加V的Al-Zn-Mg的疲劳裂纹扩展速率为1.31 × 10−3 mm/cycle，添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金为3.07 × 10−3 mm/cycle。从图2以及表2的分析可知，不添加V的Al-Zn-Mg合金的疲劳裂纹扩展速率低于添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金。
Table 2. The da/dN value corresponding to the specified ΔK of the two Al-Zn-Mg alloys
表2. 两种Al-Zn-Mg合金指定ΔK下的da/dN值
合金型材 |
C |
m |
da/dN = C(ΔK)m (mm/cycle) |
ΔK = 15 MPa·m1/2 |
ΔK = 30 MPa·m1/2 |
不添加V的Al-Zn-Mg合金 |
3.42 × 10−9 |
3.78 |
9.54 × 10−5 |
1.31 × 10−3 |
添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金 |
3.05 × 10−7 |
2.71 |
4.69 × 10−4 |
3.07 × 10−3 |
3.2. 疲劳裂纹扩展路径的SEM表征
3.2.1. 疲劳裂纹扩展初始阶段的SEM表征
图3(a)和图3(b)是添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金初始阶段疲劳裂纹扩展路径的SEM照片。从图3(a)和图3(b)可以观察到添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金的裂纹扩展路径呈现出“Z”字型。图3(c)和图3(d)是不添加V的Al-Zn-Mg合金初始阶段疲劳裂纹扩展路径的SEM照片。从图3(c)和图3(d)可以观察到不添加V的Al-Zn-Mg合金的裂纹扩展路径呈现出“几”字型和“V”字型。不添加V的Al-Zn-Mg合金的裂纹扩展路径比较曲折，这可能是其疲劳裂纹扩展速率低于添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金的原因。
3.2.2. 疲劳裂纹扩展Paris阶段的SEM表征
图4(a)和图4(b)是添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金Paris阶段疲劳裂纹扩展路径的SEM照片。从图4(a)和图4(b)可以观察到添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金的裂纹扩展路径出现二次裂纹，裂纹在第二相处表现出不同的裂纹扩展情形。可以观察到添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金的裂纹扩展路径相比初始阶段更加曲折。这可能是添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金疲劳裂纹扩展速率增速变缓的原因，反应在Paris阶段裂纹扩展速率曲线的斜率m相较于不添加V的Al-Zn-Mg合金小，如表2所示。图4(c)和图4(d)是不添加V的Al-Zn-Mg合金Paris阶段疲劳裂纹扩展路径的SEM照片。从图4(c)和图4(d)可以观察到不添加V的Al-Zn-Mg合金的裂纹扩展路径相较于添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金的路径更加曲折，整个扩展路径呈现出更多的“Z”字型路径并且存在更多的二次裂纹。
Figure 3. SEM image of fatigue crack propagation at the initial stage: (a) (b) Al-Zn-Mg alloy without V addition; (c) (d) Al-Zn-Mg alloy with the addition of 0.09 wt% V
图3. 初始阶段疲劳裂纹扩展路径的SEM图像(a) (b) 不添加V的Al-Zn-Mg合金；(c) (d) 添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金
Figure 4. SEM image of fatigue crack propagation at Paris stage: (a) (b) Al-Zn-Mg alloy without V addition; (c) (d) Al-Zn-Mg alloy with the addition of 0.09 wt% V
图4. Paris阶段疲劳裂纹扩展路径的SEM图像(a) (b) 不添加V的Al-Zn-Mg合金；(c) (d) 添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金
图5显示了添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金疲劳裂纹扩展路径SEM图，揭示了不同V含量的第二相对裂纹扩展的不同的阻碍效果。表3显示了第二相的能谱结果。如图5(a)和图5(d)所示，裂纹穿过了V含量大约为0.3 wt%的第二相(椭圆方框)。如图5(b)所示，裂纹扩展到V含量大约为11.0 wt%的第二相(虚线方框)时停止了扩展。如图5(c)所示，裂纹扩展到V含量大约为11.0 wt%的第二相(虚线方框)附近时，裂纹出现闭合的现象。由此可以得出结论，不同类型的第二相在阻碍裂纹扩展方面具有不同程度的效果。V含量低(接近0.3 wt%)的第二相几乎不会阻碍裂纹扩展，而V含量高(接近11 wt%)的第二相则会阻碍裂纹扩展。
Figure 5. SEM image of fatigue crack propagation in Al-Zn-Mg alloy with the addition of 0.09 wt% V
图5. 添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金的疲劳裂纹扩展路径的SEM结果
Table 3. EDS results of the second phases in Al-Zn-Mg alloy with the addition of 0.09 wt% V (mass fraction/%)
表3. 添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金中第二相的能谱结果(质量分数/%)
第二相位置 |
Al |
Zn |
Mg |
V |
Cr |
Zr |
Fe |
Mn |
Cu |
Si |
椭圆方框 |
70.1 |
6.0 |
8.6 |
11.4 |
1.9 |
2.0 |
— |
— |
— |
— |
虚线方框 |
66.0 |
2.0 |
0.1 |
0.3 |
1.2 |
— |
19.5 |
5.7 |
— |
5.2 |
4. 结论
本文以添加0.09 wt% V含量的Al-Zn-Mg合金以及不添加V的Al-Zn-Mg合金为研究对象，对比研究了添加V元素对Al-Zn-Mg合金的疲劳裂纹扩展速率的影响。主要结论如下：
1) 与添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金相比，裂纹扩展相同的长度时，不添加V的Al-Zn-Mg合金需要经过更多次的循环加载。这说明不添加V的Al-Zn-Mg合金具有较低的疲劳裂纹扩展速率。
2) 在疲劳裂纹扩展Paris阶段，当ΔK为15 MPa·m1/2时，不添加V的Al-Zn-Mg合金的疲劳裂纹扩展速率为9.54 × 10−5 mm/cycle，添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金的疲劳裂纹扩展速率为4.69 × 10−4 mm/cycle。在Paris阶段，不添加V的Al-Zn-Mg合金的疲劳裂纹扩展速率低于添加0.09 wt% V的Al-Zn-Mg合金。
3) 添加V形成的不同类型的第二相在阻碍裂纹扩展方面具有不同程度的效果。V含量低(接近0.3 wt%)的第二相几乎不会阻碍裂纹扩展，而V含量高(接近11 wt%)的第二相则会阻碍裂纹扩展。