1. 引言
Al-Mg-Si合金虽然强度一般为300 MPa级，但由于其良好的耐腐蚀性能和优异的成形性能而广泛应用于交通领域。随着汽车工业的发展，汽车轻量化需求日益迫切，因此汽车工业界对如何进一步提升Al-Mg-Si合金强度十分关注 [1] [2] [3]。为进一步提升Al-Mg-Si系列合金的强度，可以采取以下两方面的技术方案：一方面，以第二相强化为理论基础，采用合金化手段调控主、微合金化元素含量；另一方面，以析出强化为理论基础，调控时效工艺，提高时效强化效果 [4] [5] [6]。
目前，通过合金化手段调控主、微合金元素以提高Al-Mg-Si合金强度的方法十分普遍，如提高Mg、Si元素含量、添加Cu元素、调控Mn/Fe元素配比等方案均可显著提高合金强度 [5] [6] [7] [8]。然而，对于如何调控时效工艺提高Al-Mg-Si合金强度仅有少量报道。如文献 [9] 采用T6I6时效工艺协同提升了Al-Mg-Si合金强度和耐腐蚀性能等。此外，文献 [10] 初步探索了蠕变时效对Al-Mg-Si合金性能的影响，其研究发现，在适当的蠕变时效工艺下，Al-Mg-Si合金强度显著提升，而在某些条件下合金中出现了，其析出相受外加应力的影响会产生择优析出的现象，即应力位向效应。然而，如何在进一步提升Al-Mg-Si合金强度抑制其蠕变时效过程中产生的应力位向效应的工艺方法未见文献报道。
因此，本文以某Al-Mg-Si合金为研究对象，引入预时效与预变形等预处理工艺，分别研究了不同预处理工艺对Al-Mg-Si合金蠕变时效行为及组织性能的影响规律与机理。本文的研究结果可为进一步提升Al-Mg-Si合金强度的工艺开发提供参考。
2. 试验方案
本文所研究的材料为某企业提供的3 mm厚Al-Mg-Si合金挤压型材，其化学成分如表1所示。从该型材上沿挤压方向取多个试样，同时对所有试样进行530℃保温1 h的固溶处理，随后立即采用室温水淬火将试样冷却至室温。随后将所处理的试样平均分为3组，其中第一组不进行任何预处理即进行蠕变时效(淬火态记为WQ，蠕变时效后记为WQCA)；第二组在120℃下保温3 h后进行蠕变时效(预时效态记为PA、蠕变时效后记为PACA)；第三组在预拉伸5%后进行蠕变时效(预拉伸态记为PS、蠕变时效后记为PSCA)。所有试样在蠕变时效过程中均加载75 MPa，时效温度为175℃，时效时间均为7 h。蠕变时效试验在RWS50电子试验机上进行，在试验过程中采用0.2 μm精度的光栅尺记录试样的蠕变应变量，并绘制三组试样的蠕变曲线。
Table 1. The chemical compositions of the Al-Mg-Si extrusion in this paper (wt.%)
表1. 本文所研究的Al-Mg-Si合金型材化学成分(wt.%)
为观察预处理对Al-Mg-Si合金微观组织的影响，同时分别记录三组试样在蠕变时效前的初始组织，分别在预处理后的三组试样上取微观组织试样，进行组织观察。同时在蠕变时效完成后，在三组试样上分别取微观组织和力学性能试样，进行最终状态的组织与性能检测分析。三组试样的光学金相试样经磨抛后采用采用10%氟硼酸、20 V外加电压进行阳极覆膜。金相组织观察在OLYMPUS GX71型金相显微镜上进行，通过调整偏光片，选取合适的偏光程度对试样进行金相组织照片拍摄。透射电镜试样依次经人工减薄、机械减薄至70~85 μm后，进行电解双喷减薄穿孔。双喷电解液配比为：30% HNO3 + 70% CH3OH，电解电压为25 V，采用定时向电解槽中加入液氮的方法使电解温度维持在−25℃左右。透射电镜组织分析在FEI TECNAI G2 20分析电镜上进行，加速电压为200 KV。
三组试样的硬度检测在华银HV-3小负荷硬度计上进行，加载负荷为30 kgf，保荷时间为15 s，每个硬度结果取5次试验的平均值；室温拉伸力学性能(σb、σ0.2和δ)在DDL-100万能电子试验机上测定值为3个试样的平均值，夹头移动速率为2 mm/min，试样原始标距为35 mm。
3. 试验结果
3.1. 蠕变时效行为
图1为不同预处理工艺试样在75 MPa/175℃的蠕变时效条件下的蠕变变形曲线。从图中可见，在75 MPa/175℃条件下蠕变时效7 h后，三种试样产生的蠕变变形量具有显著差别。其中WQCA试样的变形量最大，其蠕变变形量约0.06%，而PACA试样和PSCA试样的变形量均低于0.01%。此外，从蠕变曲线上还可看出当时效时间超过1.5 h后，三种试样的蠕变曲线近似于直线。此结果表明，在1.5 h后，三种试样均达到稳态蠕变阶段，相应的稳态蠕变速率即可用该阶段曲线的斜率进行描述。因此，从图中可见WQCA试样的斜率最大，其稳态蠕变速率最大，而PACA和PSCA试样稳态蠕变阶段的曲线较为平缓，其稳态蠕变速率显著低于WQCA试样。形成此结果主要原因是预处理工艺差异引起的三种试样合金抗蠕变性能差异，其机理将在4.1中进行分析。
3.2. 微观组织
图2为三种试样的光学金相组织。从图中可见，三种试样的晶粒组织均由表层粗晶层和次表层挤压纤维组织构成，其粗晶层厚度、晶粒尺寸等均无明显差异。此结果表明，在经历相同的固溶淬火处理后，尽管三种试样在蠕变时效前的预处理工艺不同，尤其是PSCA试样进行了5%的预拉伸处理，但预处理未明显改变合金的晶粒组织。
Figure 1. The creep curves of the different pre-treated samples under the condition of 75 MPa/175℃
图1. 不同预处理工艺试样在75 MPa/175℃条件下的蠕变曲线
Figure 2. Optical micrographs of the different pre-treated samples: (a) WQCA; (b) PACA; (c) PSCA
图2. 不同预处理试样的光学金相显微组织：(a) WQCA试样；(b) PACA试样；(c) PSCA试样
图3为三种试样在经历不同预处理后的透射电镜显微组织。从图中可见，预处理对三种试样的透射电镜显微组织具有显著的影响。在蠕变时效前，WQ试样在透射电镜视场上未观察到明显的析出相和位错等组织结构，图3(a)所示的透射电镜视场仅为Al基体的视场，即WQ试样为过饱和固溶体状态；而PA试样中可见大量细小弥散的小点状粒子，其尺寸仅为几个纳米，此结构应为GP区或原子团簇，此结果表明试样在120℃下保温3 h并未析出呈针状的β析出相；而PS试样经过5%预拉伸后，试样在较低的放大倍数下即可见大量的位错，将视场局部放大后一些在较低放大倍数下不可见的位错及位错缠结现象。三种预处理试样的观察结果表明，WQ试样呈过饱和固溶体状态，而经过预时效的PA试样则形成了明显的GP区或原子团簇，而经过预拉伸的PS试样则引入了大量的位错。
Figure 3. TEM micrographs of the different pre-treated samples before creep aging: (a) WQ; (b) PA; (c) PS
图3. 蠕变时效前不同预处理试样的透射电镜显微组织：(a) WQ；(b) PA；(c) PS
图4为不同预处理试样在75 MPa/175℃下蠕变时效7 h后的透射电镜显微组织。从图中可见，三种试样晶内可见大量呈弥散分布的针状和圆点状析出相。然而，不同试样中析出相的分布、密集程度具有显著差异。从图中可见，WQCA试样中析出相呈两个方向分布，结合试样的衍射花样可知，表现为针状的析出相均分布于[100]Al方向；同时圆点状的析出相应为垂直于观察视场分布([001]Al)的针状析出相在观察视场上的横截面。而PACA和PSCA试样中的析出相均呈3个方向垂直析出，在观察视场上表现为针状的析出相在[100]Al和[010]Al方向上均有分布，且其数量差别不大。此结果表明，在75 MPa的加载应力下，WQCA试样中析出相的分布在[010]Al方向受到了抑制，即所谓的应力位向效应 [10] [11] [12]；而PACA及PSCA试样中均未出现这种应力位向效应。因此，此结果进一步表明，Al-Mg-Si合金在一定的应力下进行蠕变时效，可能出现明显的应力位向效应，而在适当的预处理条件下，此应力位向效应又可避免。此外，PACA和PSCA中析出相的分布密集程度均高于WQCA试样，且PSCA试样中析出相分布最为密集。三种式样的析出相分布特征对合金的力学性能会产生显著的影响，后续将结合力学性能作进一步分析。
Figure 4. TEM micrographs of the different pre-treated samples after 7 h creep aging under the condition of 75 MPa/175℃: (a) WQCA; (b) PACA; (c) PSCA
图4. 不同预处理试样在75 MPa/175℃下蠕变时效7 h后的透射电镜显微组织：(a) WQCA；(b) PACA；(c) PSCA
3.3. 力学性能
经75 MPa/175℃下蠕变时效7 h后，分别在不同预处理的蠕变时效态试样上取样进行硬度和拉伸性能检测，所得结果如图5所示。从图中可见，经预处理的PACA试样和PSCA试样硬度均比未经预处理的WQCA试样高，如图5(a)所示。其中，WQCA试样的硬度约为86.3 HBW，相比之下，PACA和PSCA试样的硬度分别提高约14.4%、24.7%。从拉伸性能上来看，相应的强度变化趋势与硬度变化趋势相同，在三种试样中，WQCA试样屈服强度最低，约为242 MPa，而PACA和PSCA试样屈服强度与WQCA试样相比分别提高约16.2%、29.5%。然而，WQCA试样的断后伸长率在三种试样中最高，约为13.6%，PACA试样的断后伸长率与WQCA相比略微降低，约为12.1%，而PSCA试样的断后伸长率最低，仅约为9.4%。上述结果表明，在相同蠕变时效工艺下，预处理能显著提高合金强度，但降低了试样的断后伸长率。综合强度与伸长率来看，在本文的试验条件下，在采取120℃/3 h的预时效工艺能较好地综合Al-Mg-Si合金的强韧性。
Figure 5. Mechanical properties of the different pre-treated samples after 7 h creep aging under the condition of 75 MPa/175˚C: (a) Hardness; (b) Tensile properties
图5. 不同预处理试样在75 MPa/175℃下蠕变时效7 h后的力学性能：(a) 硬度；(b) 拉伸性能
4. 分析与讨论
4.1. 预处理对Al-Mg-Si合金蠕变时效行为的影响
一般认为，合金的塑性变形主要取决于在外加应力的作用下其内部产生的位错运动(如位错滑移、攀移等)。在外加载荷下，合金中开启大量位错，这些位错在其滑移面上运动，从而开启相应滑移系，因而使得合金产生塑性变形 [13]。尽管在低于合金屈服强度的外加应力下，由于温度场的作用，使得合金中位错运动加剧，合金也会产生缓慢的塑性变形的现象，即蠕变变形。因此，在蠕变时效过程中，蠕变变形量及其变形速率也取决于合金中的位错运动。
从3.1中的研究结果可见，引入预处理的PACA和PSCA试样在蠕变变形量和应变速率上均低于WQCA试样。一方面，从宏观上来看，由于引入了预处理，在蠕变时效前，PA试样和PS试样强度均较WQ试样高，在相同外加应力和温度场的作用下，PACA试样和PSCA试样中开启位错的难度较WQCA试样高；另一方面，从微观上来看，经预处理后，PA试样中可见大量细小的时效早期析出相(如图3(b)所示)，尽管这些析出相尺寸较为细小，但对试样中的位错运动也存在明显的阻碍作用，而PS试样中可见大量位错，这些位错相互缠结，如图3(c)、图3(d)所示，要加剧这些位错和位错缠结的运动需要更大的外加应力。总之，在引入预处理后，无论从宏观上还是微观上来分析，PA和PS试样抵抗蠕变变形的能力均比WQ试样更强。因此在本文的试验条件下，无论是最终蠕变应变量和稳态蠕变速率，PACA和PSCA试样均比WQCA试样低。
4.2. 预处理对Al-Mg-Si合金蠕变时效后组织性能的影响
一般地，在相同合金成分和时效工艺下，时效态合金的最终析出相微观组织取决于合金的初始组织状态。因此，不同的初始组织状态必然会引起相应蠕变时效态试样中的析出特征出现明显的差异。从图4中可见，这些差异表现为两个方面。一方面，分别经预时效和预变形的PACA和PSCA试样析出相的析出分布密度显著大于未经预处理的WQCA试样；另一方面，WQCA试样在75 MPa/175℃时效7 h后出现了择优析出的现象，而经预处理后的PACA和PSCA试样中这种现象不明显。
在本文的试验条件下，由于引入的预处理工艺不同，三种试样在蠕变时效前的组织状态也具有明显差别。从图3中可以看出，未进行预处理的WQ试样为过饱和状态，进行120℃/3 h的PA试样中可见大量尺寸在几纳米的早期析出相，而进行5%预拉伸的PS试样中可见大量的位错。这些纳米级的早期析出相和预拉伸引入的大量位错均能为析出相的形核提供形核位置 [14] [15] [16]。因此，引入预处理的PACA和PSCA试样中析出相的形核位置显然会比未经预处理的WQCA试样多，因此其析出相分布明显较为密集。此外，大量文献报道 [10] [11] [12]，主要强化析出相呈针状或杆状的合金，在蠕变时效过程中，其析出相受外加应力的影响会产生择优析出的现象，即应力位向效应。从图4(a)中可见，WQCA试样中即发生了明显的应力位向效应。然而，当引入预处理后，PACA和PSCA试样由于纳米级早期析出相和大量位错的存在，析出相优先从这些点位形核。由于形核点位固定，即使在一定的外加应力下这些析出相优先形核的位置也不会发生变化，因此，在PACA和PSCA试样中应力位向效应不明显。因此，从本文的试验结果来看，引入适当的预处理工艺能消减Al-Mg-Si合金在蠕变时效过程中的应力位向效应。
在相同的合金成分、晶粒尺寸和时效工艺下，合金的力学性能主要受析出相尺寸、分布密度及位错密度等因素的影响。析出相尺寸越细小、分布越密集、位错密度越大，合金强度越高，相应地其断后伸长率越小。从图4所示的结果来看，三种试样中析出相尺寸未见明显差异，然而，WQCA试样中析出相分布密度最低，因此其强度最低，同时其伸长率最高。PACA试样中析出相分布密度较WQCA试样高，其强度也相应较高；而PSCA试样中析出相分布密度最高，同时由于该试样经5%的预拉伸变形，其加工硬化程度也最高，因此其强度在三种试样中最高，同时其伸长率最低。
5. 结论
本文针对预时效和预拉伸对蠕变时效态Al-Mg-Si合金蠕变时效行为、微观组织与力学性能的影响进行了研究，得到如下结论。
1) 在75 MPa/175℃条件下蠕变时效7 h的过程中，120℃/3 h预时效与5%预拉伸等工艺降低了Al-Mg-Si合金的稳态蠕变速率和蠕变变形量，原因在于预处理的引入，提高了合金抵抗蠕变变形的能力；
2) 在本文的试验条件下，120℃/3 h预时效与5%预拉伸等工艺提高了Al-Mg-Si合金中析出相的分布密度，从而提升了蠕变时效态合金的强度。引入预时效的PACA试样和预拉伸的PSCA试样的屈服强度分别较未作预处理的WQCA试样提高了16.2%、29.5%。
3) 引入适当的预处理工艺既能提高Al-Mg-Si合金强度，同时又能消减Al-Mg-Si合金在蠕变时效过程中的应力位向效应。在本文的试验条件下，未作预处理的WQCA试样中出现了明显的应力位向效应，而经预处理的PACA和PSCA试样中该现象不明显。
基金项目
国家市场监督管理总局科技计划项目，2019MK061。
国家重点研发专项计划，2016YFB0300901。