碱性溶液中提取钼金属工艺探讨

Study on Extraction of Molybdenum Metal in Alkaline Solution

摘要: 本文简单介绍了在碱性溶液中提取钼金属的必要性，重点阐述了使用添加剂提取钼金属的工艺，其中反复利用了沉淀反应、吸附、浸出、洗涤、解析、结晶、液固分离等一系列的工艺，为轻重金属生产工艺有机结合的重要创新。

Abstract: This paper briefly introduces the necessity of extracting molybdenum in alkaline solution and emphatically describes the technology of extracting molybdenum metal with additive. A series of processes such as precipitation reaction, adsorption, leaching, washing, analysis, crystallization and liquid-solid separation have been repeatedly used, which are important innovations in the organic combination of light and heavy metal production processes.

1. 引言

某厂生产流程中的杂质离子如碳酸根 ${\text{CO}}_3^{2-}$ 、草酸根 ${\text{C}}_{\text{2}}{\text{O}}_4^{2-}$ 等不断循环富集，以上离子长期无效循环不仅造成能源浪费，而且给生产带来较大危害。同时流程中含有一定钼金属，该部分钼金属在生产流程中无效循环，造成了资源浪费 [1] [2] 。因此，急需研究一套新的工艺技术路线对流程中钼金属进行提取，并且生产出钼产品，增加企业效益。

通过流程净化，影响生产的草酸根、碳酸根等杂质得到大幅度降低，可以降低溶出过程的蒸汽消耗，减少沉降过程絮凝剂消耗、提高蒸发器的运行效率，同时提高了系统循环效率，降低各项能源消耗。

2. 试验过程

2.1. 试验原料

碱性溶液、沉淀剂、吸附剂、盐酸溶液(分析纯)、硫酸溶液(分析纯)、液碱溶液(30%)、蒸馏水。

2.2. 试验过程

本次试验共进行五组试验，编号依次为试验1#至5#。

2.2.1. 碱性溶液净化

取500 mL的碱性溶液(黑红色，粘稠)在电炉上进行搅拌加热，当原液温度达到 70 ℃ 时，加入50 g的沉淀剂，浆液保温搅拌反应2个小时，然后进行液固分离。分离后滤液为母液(酱红色，透亮)；滤饼为粗钼渣，按照洗水：粗钼渣 = 2:1的比例，加入热水搅洗5分钟，然后液固分离，分离后滤液为洗液(浅红色)，洗涤后滤渣为洗钼渣进行下一步处理。

2.2.2. 钼金属的富集

将洗钼渣加水化浆后，加入70 mL盐酸溶液浸出钼，搅拌反应10分钟后液固分离。分离后滤液为800 mL的低钼溶液(草绿色)，低钼溶液再进行下一步富集；分离后滤饼为酸浸渣。

称取50 g的吸附剂，与低钼溶液进行一段吸附，20分钟后液固分离。分离后滤液中再加入20 g的吸附剂，滤液进行二段吸附，20分钟后液固分离。分离后滤液为尾液(可加工副产品)；两段分离的滤饼为高钼渣，再通过加入液碱进行钼的浸出，液固分离后得到滤液为高钼溶液进入下一步处理；分离后滤饼为碱浸渣。

2.2.3. 制取钼酸

当高钼溶液通过富集达到一定浓度后，加入硫酸调整PH值至1.0沉钼酸，然后进行液固分离。分离后滤液为沉钼滤液，可循环进行酸沉以提高钼的回收率；分离后滤饼为钼酸，作为产品销售。

至此完成拜耳法流程提钼净化的试验过程，其中高钼溶液需多次循环，待钼浓度富集后，再进行沉取钼酸，以提高沉钼率的目的。

Table 1. Alkali solution composition

表1. 碱性溶液成分

Table 2. Solution composition after extraction

表2. 提取后溶液成分

3. 试验结果及分析

3.1. 碱性溶液净化

加入沉淀剂反应后，最终得到提取后溶液，粗钼渣，碱性溶液成分和提取后溶液成分分别如表1和表2所列。

通过上述数据可知，在碱性溶液中提取钼金属的提取率可以达到73.8%，达到了提取的目的，同时碳酸根 ${\text{CO}}_3^{2-}$ ^-、草酸根 ${\text{C}}_{\text{2}}{\text{O}}_4^{2-}$ 也在降低，起到了净化流程的目的。

3.2. 钼金属富集

对粗钼渣酸浸出后进行液固分离，得到酸浸渣(烘干后主要为纸屑，Mo含量 < 0.01%)和低浓度钼溶液。在低浓度钼溶液中加入吸附剂吸附，然后加入液碱浸出，最终得到尾液与高浓度钼溶液，高浓度钼溶液经过蒸发进一步提高钼金属浓度。

3.3. 制取钼酸

蒸发后钼金属溶液加入硫酸，通过调节ph值在1.0，搅拌降低温度至常温，缓慢搅拌产生结晶，沉取钼酸，并在电炉上进行烘干，最终得到的钼酸测定钼含量为52%。

4. 结论

1) 本次试验完成碱性溶液中提取钼金属的工艺路线，具备了开发新产品的技术，并掌握了相应的物料消耗，同时通过钼金属的提取净化了生产流程。

2) 实验室试验可以验证该项目的可行性，但其经济性因没有形成闭路循环，在生产中的物料消耗量无法准确评定。

3) 本次试验没有改变碱性溶液的物料性质，也没有造成明显的有用成分的损失，不影响含钼溶液在生产中的正常使用。

4) 该工艺路线能够制取含钼金属50%以上的物料，既可以作为粗钼矿进行销售，也可以进一步提纯，提高钼金属的附加值。